一、概述

         本儀器是新一代智能型全自動發(fā)熱量測定儀器，符合并優(yōu)于國標(biāo)GB/T 213-2008要求。主要由恒溫式量熱系統(tǒng)及電腦控制軟件等部分組成，是一種由電腦軟件結(jié)合單片機控制系統(tǒng),進行數(shù)據(jù)處理的高度自動化的熱量測量儀器；該儀器主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、***等可燃物質(zhì)發(fā)熱量的測定，在測出彈筒發(fā)熱量的同時換算出相應(yīng)的高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量。 其主要特點和***性表現(xiàn)在 

1. 本系統(tǒng)運行于WindowsXP系統(tǒng)，人機交互界面友好，即學(xué)即會 

2. 超大容量水箱，自動注、排水，不會溢水，不需調(diào)水溫。采用科學(xué)有效的算法，自動冷卻校正，數(shù)據(jù)精度高。 

5．自動跟蹤環(huán)境溫度，不需要測量外桶水溫。 

6．系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，可進行實驗后數(shù)據(jù)處理。 

7．采用串口通信技術(shù)，故障率低。使用環(huán)境要求寬松。 鶴壁市凱科分析儀器有限公司

8．全新不銹鋼點火裝置，減少點火失敗幾率。 

9．內(nèi)筒采用片狀槳葉的電動攪拌；采用熔斷式棉線點火方式，可靠性高、操作方便。 

5．點火電路采用自恢復(fù)式熔斷保險，熔斷后可自行恢復(fù)，免維護。 

6．操作全自動化，人工所需做的只是稱量、裝彈和充氧，儀器自動完成定量注水、自動攪拌、點火、輸出結(jié)果、排水等工作。 

二、主要技術(shù)指標(biāo) 

1.熱容量              約10000 J/K 

2．氧彈               工作壓力（充氧）：2.8～3.0Mpa，大3.2Mpa                       耐壓實驗（水壓）：20.0Mpa                       容積：           300mL 

                      外形尺寸：       φ86mm×181mm 

3.外水筒容量          約45L 

4.內(nèi)水筒容量          約2100mL 

5.點火電壓            AC24V~ 

6.點火方式            熔斷式棉線點火 

7.溫度分辨率          0.0001℃ 

8.測量精度            優(yōu)于國標(biāo)GB/T 213-2008 

9.電源                AC220V~±10%，50Hz 

10．整機功率：        點火狀態(tài)下＜300W 

11．使用環(huán)境：        5-40℃ 

12. 注水時間：        21-39秒可調(diào) 

三、使用條件  

1、試驗室應(yīng)設(shè)在一單獨房間，不宜在同一房間內(nèi)同時進行其它試驗項目。試驗室好朝北，以避免陽光照射，否則儀器應(yīng)放在不受陽光直射的地方。 

2、室溫應(yīng)保持相對穩(wěn)定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1℃，室溫以在15～30℃范圍為宜。 

3、室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源、冷源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。若實驗室已安裝空調(diào)，則需避免空調(diào)風(fēng)直接吹向儀器。

四、原理說明 

標(biāo)定儀器熱容量的原理：在充滿高壓氧氣的氧彈中燃燒***量的已知熱值的苯甲酸，由點火后產(chǎn)生的總熱量和內(nèi)筒水升高的度數(shù)，求出量熱系統(tǒng)每升高1K（1℃）所需的熱量，即熱容量，單位J/K。 

測定發(fā)熱量的原理：***量的分析試樣在充滿高壓氧氣的氧彈內(nèi)完全燃燒，生成的熱被水吸收，水溫升高，由水升高的溫度，根據(jù)標(biāo)定得出的量熱系統(tǒng)每升高1K（1℃）所需的熱量（即熱容量），對點火熱等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。 

從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱和硫酸校正熱（氧彈反應(yīng)中形成的水合硫酸與氣態(tài)二氧化硫形成熱之差）后即得高位發(fā)熱量。 

對煤中的水分（煤中原有的水和氫燃燒生成的水）的氣化熱進行校正后求得煤的低位發(fā)熱量。 

發(fā)熱量的測定由兩個獨立的試驗組成，即在規(guī)定的條件下基準(zhǔn)量熱物質(zhì)的燃燒試驗（熱容量標(biāo)定）和試樣的燃燒試驗。為了消除未受控制的熱交換引起的系統(tǒng)誤差，要求兩種試驗的條件盡量相近。 

五、材料及試劑 

1．氧氣：至少99.5%純度，不含可燃成份，不允許使用電解氧；壓力足以使氧彈充至3.0Mpa 

2．苯甲酸：基準(zhǔn)量熱物質(zhì)，二等或二等以上，其標(biāo)準(zhǔn)熱值經(jīng)***計量機構(gòu)確定或可以溯源到***計量機構(gòu)。 

3．點火絲：直徑0.1mm的鎳鉻絲（6000J/g），長約120mm的粗細(xì)均勻，不涂蠟的棉線（17500J/g）。  

如果要測定低發(fā)熱量難燃物質(zhì)，還需準(zhǔn)備：  

4．酸洗石棉絨：使用前在800℃下灼燒30min。 

5．擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱：抽取3～4張紙，團緊，稱準(zhǔn)質(zhì)量，放入燃燒皿中，然后按常規(guī)方法測定發(fā)熱量，取三次結(jié)果的平均值作為擦鏡紙熱值。 

六、附屬設(shè)備 

1.燃燒皿： 

鎳鉻鋼制品，規(guī)格為高17～18mm，底部直徑19～20mm，上部直徑25～26mm，厚0.5mm.其它也可用合金鋼或石英制的，鉑制品理想，以能保證試樣燃燒完全而本身不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。 

2.壓力表和氧氣導(dǎo)管 

壓力表由兩個表頭組成：一個指示氧氣瓶中的壓力，一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力，表頭上應(yīng)有減壓閥和保險閥，每二年應(yīng)經(jīng)計量部門檢定一次。 

壓力表通過內(nèi)徑1～2mm的無縫銅管或高強度尼龍管與充氧裝置連接。 

壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，應(yīng)依次用苯和酒精清洗，并待風(fēng)干后再用。 

3.分析天平：感量0.1mg。七、儀器操作及軟件界面介紹 

儀器主機和電腦間以串口通訊線相連，打開主機電源，運行電腦軟件后，電腦軟件將首先嘗試和主機建立通訊，軟件界面顯示“正在檢測系統(tǒng)通訊”，通訊成功建立以后，此字樣消失。整套系統(tǒng)進入正常待機狀態(tài)。  

以下為軟件界面常用按鈕簡介  

復(fù)位  鍵：任何時候按下此鍵，儀器中斷現(xiàn)行動作恢復(fù)至初始待機狀態(tài)  

試樣編號  輸入框：在此輸入試樣編號  

添加物質(zhì)量（克） 輸入框：在此輸入添加物質(zhì)量；若***物，此處為空  

試樣質(zhì)量（克）   輸入框：在此輸入試樣質(zhì)量  

啟動  鍵：按下此鍵，儀器將開始做樣進程  

數(shù)據(jù)  菜單：主要功能是做樣后換算，如果做樣時未預(yù)先輸入硫氫水，或硫氫水值輸錯，可用此功能重新輸入硫氫水，用已作出的彈筒發(fā)熱量換算出正確的高位和低位發(fā)熱量。點開此菜單，輸入需重新計算的試樣編號，并輸入相應(yīng)的硫氫水，然后點確認(rèn)即可  

測試  菜單：可分項檢測儀器各項機械動作，用于儀器的功能檢測和故障排查。  

工具  菜單：用于輸入系統(tǒng)參數(shù)和常用數(shù)據(jù)。  

此菜單下數(shù)值的改動需要點擊“權(quán)限登錄”，然后輸入默認(rèn)密碼123。  

添加物熱值 輸入框：如果需用添加物，其熱值在此處輸入，如果不用，則此值為0  

點火熱     輸入框：為點火絲和棉線的發(fā)熱量，出廠設(shè)定值為150J  

熱容量     輸入框：用于人工輸入儀器的熱容量。  

注水時間   輸入框：可調(diào)節(jié)注水時間，范圍20—35秒  

說明： 

量熱儀標(biāo)定熱容量時，試樣編號***采用同一編號。  

標(biāo)定完成后先選中所取熱容量前的復(fù)選框（框內(nèi)顯示一個對號），然后點擊保存平均值，否則系統(tǒng)會丟失數(shù)據(jù)。  

測量試樣發(fā)熱量時，一般不重復(fù)使用同一試樣編號；若在同一日使用同一編號，將按平行樣試驗處理。

八、試驗流程詳細(xì)說明及注意事項 

1）、儀器標(biāo)定：  

1.稱取片劑苯甲酸1片（約1g），再稱準(zhǔn)至0.0002克放入燃燒皿中。 

2.把盛有苯甲酸的燃燒皿放在在坩堝架上，將1根點火絲的兩端固定在兩個電極柱再在點火絲中間位置系上棉線并讓其與苯甲酸有良好的接觸。注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗，甚至燒毀燃燒皿。同時還應(yīng)注意防止兩電極間以及燃燒皿與另一電極之間的短路。 

3.在氧彈中加入10毫升蒸餾水，小心擰緊氧彈蓋，注意避免燃燒皿和點火絲的位置因受震動而改變，用充氧儀向氧彈內(nèi)充入2.8～3.0MPa大氣壓，達到壓力后的持續(xù)充氧時間不得小于15s；如果不小心充氧壓力超過3.2MPa，應(yīng)停止試驗，放掉氧氣，重新充氧至3.2MPa以下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa以下時，充氧時間應(yīng)酌量延長，壓力降到4.0MPa以下時，應(yīng)更換新的鋼瓶氧氣。氧彈不應(yīng)漏氣（建議將充完氧的氧彈完全沒入一水桶內(nèi)觀察一下，如氧彈中無氣泡漏出，則表明氣密性良好；如有氣泡漏出，則表明漏氣，應(yīng)找出原因，加以糾正，重新充氧）。 

4.把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,合上上蓋，選中熱容量項，標(biāo)準(zhǔn)物熱值內(nèi)輸入苯甲酸的熱值，然后輸入試樣質(zhì)量，再按啟動鍵，儀器將自動完成標(biāo)定進程：自動向內(nèi)筒定量注水--攪拌--點火—結(jié)束標(biāo)定并顯示本機熱容量。 

5.實驗完畢，取出氧彈，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。  

2）、發(fā)熱量測定：  

1.選中發(fā)熱量項，然后輸入待測試樣的硫、氫、全水、分析水的值。 

2.在燃燒皿中***稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣或水煤漿干燥試樣（0.9-1.1）g，稱準(zhǔn)到0.0002g。 

燃燒時易于飛濺的試樣，可用已知質(zhì)量的擦鏡紙包緊再進行測試，或先在壓餅機中壓餅并切成2-4mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣，可用石棉絨做襯墊（先在皿底鋪上一層石棉絨，然后以手壓實）。石英燃燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全，可提高充氧壓力至3.2MPa或用已知質(zhì)量和熱值的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后放入燃燒皿中。 

需快速測定水煤漿的發(fā)熱量時，也可稱取水煤漿樣。稱樣前攪拌水煤漿試樣，使其無軟硬沉淀成均一狀態(tài)。將已知質(zhì)量的擦鏡紙雙層折疊墊于燃燒皿中，快速稱取水煤漿試樣（1.5～1.8）g，稱準(zhǔn)至0.0004g，迅速將試樣包裹好后，將燃燒皿放在坩堝架上，立即進行試驗。 

3. 把盛有待測試樣的燃燒皿放在在坩堝架上，加裝點火絲，過程參照前述“儀器標(biāo)定”中的第2.步。 

4.在氧彈中加入10毫升蒸餾水，余下充氧過程參照前述“儀器標(biāo)定”中的第3.步。 

5.把上述氧彈放入內(nèi)筒中的氧彈座架上,合上上蓋，選中發(fā)熱量項，輸入待測試樣的質(zhì)量，再按啟動鍵，儀器將自動完成發(fā)熱量測定進程：自動向內(nèi)筒定量注水--攪拌--點火—結(jié)束測定并顯示試樣的發(fā)熱量（包括彈筒、高位、低位）。 

6.實驗完畢，取出氧彈，放出燃燒廢氣，打開氧彈，仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如有試樣燃燒不完全的跡象或有炭黑存在，試驗應(yīng)作廢。

九、 常見故障及維護 

1.常見故障及原因   

氧彈漏氣：橡膠密封圈老化或磨損。   

攪拌器不轉(zhuǎn)：攪拌軸卡死；線路不通；漿葉是否碰撞氧彈或量熱筒壁；漿葉固定螺帽松動。   

點火失?。壕€路不通或接觸不良；試樣潮濕或充氧速度過快濺濕試樣；點火絲或棉線與試樣

未接觸好；兩電極與坩堝短路（此時容易燒毀坩堝和電極）。 

試樣燃燒不完全：試樣難燃；氧氣未充足。   

2.日常維護和檢查 

    每天試驗結(jié)束后，應(yīng)經(jīng)常進行下述檢查和維護，可使儀器經(jīng)常保持良好的工作狀態(tài)而且能延長使用壽命。  

氧彈：除每次試驗后對氧彈進行清洗和干燥外，對以下幾點也應(yīng)該注意和檢查： 

     ①氧彈只能用手?jǐn)Q動，當(dāng)手感到有阻力即應(yīng)停止，切忌用工具硬擰。每天試驗完畢后，

應(yīng)進行一次清洗。 

     ②彈帽和閥座，用完后應(yīng)沖洗干凈并擦干。 

     ③彈杯沖洗干凈，擦洗螺紋，并檢查彈杯上有否機械損傷，注意不許將彈杯倒置。      ④檢查密封圈有否磨損和燃燒時的損傷，如密封不嚴(yán)有漏氣現(xiàn)象，則應(yīng)更換。 

⑤檢查絕緣墊和絕緣套是否良好，有無破損，可定期作絕緣性能檢查。  

     ⑥定期對氧彈進行20.0Mpa水壓試驗，每次水壓試驗后，氧彈的使用時間不得超過2年。 

量熱內(nèi)筒：試驗結(jié)束后應(yīng)將筒擦干并保持清潔。特別注意日常使用中不要讓雜物掉入內(nèi)筒中（常見的情況是小雜物如點火絲殘渣由沾水的氧彈粘連帶入內(nèi)筒），以致堵塞排水泵。 

外套水筒：如長期不做試驗，需將筒中的水放掉，保持內(nèi)部清潔干凈，不要使臟物掉入筒內(nèi)。 試驗用水：好使用純凈水，并且要定期更換，確保試驗可靠性和成功率。  

3.熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月，超過此期限應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況時，應(yīng)立即重測：

a)更換量熱溫度計； 

b）更換熱量計大部件如氧彈頭、連接環(huán)（由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列）； 

c）標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度差超過5K； 

d)熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。 

十、 各種點火絲點火時放出的熱量： 

鐵絲：  6700J/g 鎳鉻絲：6000J/g 銅絲：  2500J/g 棉線： 17500J/g